差示扫描量热仪(DSC)的测试方法基于测量样品与参比物之间热流差随温度或时间的变化关系,其在于通过补偿样品与参比物的温度差异来定量分析材料的热效应。以下是DSC测试方法的详细介绍:

  一、测试原理

  DSC通过测量样品与参比物在程序控温过程中的热流差异,定量记录材料吸收或释放的热量变化。其设计包括:

  双系统独立控制:样品端与参比端分别设置独立加热/测温系统,确保两者温度始终相等。

  热流补偿机制:当样品发生吸热或放热反应时,系统自动补偿两端的能量差,使温差ΔT趋近于零。

  热谱图生成:记录补偿功率与温度变化曲线,形成DSC热谱图,横轴为温度(或时间),纵轴为热量差(或热流功率)。

  二、测试步骤

  样品制备

  称取5-10mg样品,制备成均匀的小粒状或薄片状。

  粉末样品需干燥处理,块状样品尺寸不超过直径3mm、高2mm。

  粘稠或液体样品需使用特殊坩埚(约20mg),测试温度低于沸点时可用密封皿,高于沸点时需用高压皿。

  仪器准备

  清洁炉体和样品室,确保无残留物影响测试。

  打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi),流量设定为50mL/min。

  启动制冷机(如需低温测试)和仪器电源,完成自检(约2分钟)。

  参数设置

  温度范围:根据样品性质选择,例如-50℃至350℃或室温至550℃。

  升温速率:通常为5-10℃/min,需根据样品特性调整。

  气氛条件:惰性气体(如氮气)用于保护样品,氧化诱导时间测试需切换为氧气。

  样品放置与测试

  将空坩埚置于参比盘,称量好的样品坩埚置于样品盘。

  启动测试程序,仪器按设定条件升温/降温,并实时记录DSC曲线。

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  数据解读与计算

  特征参数分析:根据DSC曲线上的吸热峰或放热峰,确定玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、氧化诱导时间等。

  热力学参数计算:利用软件计算比热容、熔融焓、结晶度等。

  清洁与维护

  测试完成后,取出样品并清洁样品室,防止残留物影响后续测试。

  定期校准仪器(如每月),确保性能稳定。