冷冻干燥机(冻干机)的温度控制涉及多个关键阶段,其目的是通过低温冻结和真空升华去除物料中的水分。以下是其温度控制的详细说明:
1.预冻阶段(冻结阶段)
温度范围:通常设定在-30℃至-50℃(部分机型可低至-80℃)。
目的:将物料中的水分完全冻结成冰晶,为后续升华做准备。
关键点:
温度需低于物料的共晶点(物料中水分完全冻结的低温度)。
冻结速度影响冰晶大小,进而影响干燥效率和产品孔隙结构。
2.升华干燥阶段(主干燥阶段)
温度范围:
搁板温度:通常控制在-20℃至0℃(根据物料性质调整)。
物料温度:需维持在冰晶升华点以下(一般低于0℃),避免冰晶融化。
目的:在真空环境下,冰直接升华为水蒸气并被冷阱捕获。
关键点:
搁板温度需逐步升高(如从-30℃升至-10℃),以加速升华但避免物料过热。
真空度需维持在10-30 Pa范围内,确保升华效率。
3.解吸干燥阶段(次干燥阶段)
温度范围:
搁板温度:可升至20℃至50℃(部分机型可达80℃)。
物料温度:接近环境温度,但需避免过热导致活性成分失活。
目的:去除物料中残留的吸附水(结合水)。
关键点:
温度需根据物料热敏性调整,避免高温破坏结构或活性。
真空度可适当降低(如100-300 Pa),但需保持干燥环境
4.冷阱温度
温度范围:通常维持在-40℃至-80℃。
目的:捕获升华产生的水蒸气,防止其重新凝结到物料中。
关键点:冷阱温度需低于物料温度,确保水蒸气被有效捕获。
影响温度设定的因
物料性质:
热敏性物料(如蛋白质、酶)需低温干燥。
高糖或高盐物料需更低的共晶点温度。
产品形态:
溶液类物料需快速冻结以形成细小冰晶。
固体或块状物料需更长的预冻时间。
设备类型:
实验室型冻干机温度控制更灵活,工业型需兼顾效率与均匀性。

